自動(dòng)頂空進(jìn)樣氣相色譜分析原理與技術(shù)應(yīng)用
頂空進(jìn)樣應(yīng)用原理：
揮發(fā)性有機(jī)物分析在環(huán)境研究與評(píng)價(jià)中占有重要位置，許多有毒有機(jī)物都是揮發(fā)性的。在美國(guó)EPA規(guī)定的114種有機(jī)優(yōu)先檢出物中就有揮發(fā)性組分45種，占40％。氣相色譜幾乎是分離分析這一類(lèi)組分的方法。根據(jù)樣品處理方法不同可分為吹掃捕集熱解吸法¨ ，該法主要缺點(diǎn)是分析時(shí)間長(zhǎng)，需要特殊設(shè)備，優(yōu)點(diǎn)是檢出限低。液液萃取法 J，需要高純?nèi)軇菀桩a(chǎn)生溶劑峰干擾，富集倍數(shù)小，優(yōu)點(diǎn)是重復(fù)性好。直接水樣注射法 J，存在水的干擾，且對(duì)色譜柱有損害，檢出限過(guò)高，優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單方便。固相萃取法對(duì)低濃度回收率不高，耗費(fèi)時(shí)間，優(yōu)點(diǎn)是富集倍數(shù)大 。近年來(lái)，固相微萃取與頂空分析結(jié)合也被應(yīng)用于測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物 ，但方法重現(xiàn)性方面還需要進(jìn)一步完善。比較起來(lái)靜態(tài)頂空方法在水中揮發(fā)性有機(jī)物分析方面具有樣品處理簡(jiǎn)單，操作方便，干擾少等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛關(guān)注，有些已被列入標(biāo)準(zhǔn)方法 。該方法的突出優(yōu)點(diǎn)是樣品處理簡(jiǎn)單，不使用有機(jī)溶劑，無(wú)需特殊設(shè)備，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。本文主要報(bào)道頂空分析技術(shù)基本原理及部分應(yīng)用實(shí)例。
頂空進(jìn)樣器特點(diǎn)
    ZKPHS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是我公司推出的一種價(jià)格低廉、性能，應(yīng)用廣泛的新款氣相色譜儀樣品前處理設(shè)備，它能夠快速準(zhǔn)確地提取出任何基質(zhì)中的揮發(fā)性化合物，并完整地傳輸?shù)綒庀嗌V儀。 該儀器采用7.0寸圖形點(diǎn)陣彩色液晶觸摸顯示屏，界面友好，清晰簡(jiǎn)潔；以進(jìn)樣原理為主的動(dòng)畫(huà)顯示與設(shè)置，無(wú)需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 
主要技術(shù)參數(shù)：
1. 樣品區(qū)溫度控制范圍：      室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
2. 樣品傳送管線溫度控制范圍：室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
3. 閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍:   室溫—220℃，以增量1℃任設(shè)；
4. 溫度控制精度： <±0.1℃；
5. 溫度控制梯度： <±0.1℃；    
6. 進(jìn)樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；    
7. 頂空瓶工位：   20個(gè)；
8. 重復(fù)性：       RSD≤1.5%（200PPm水中乙醇）；
9. 頂空瓶規(guī)格：   可選配20ml、10ml；
10.反吹清洗流量： 0～400ml/min（連續(xù)可調(diào)）；
11.儀器有效尺寸： 430×350×510ｍｍ（長(zhǎng)*寬*高）；
12.儀器的重量：   約25 kg；
13.加壓壓力：0~0.25Mpa （連續(xù)可調(diào)）
14.定量管體積：1ml（其他規(guī)格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）
15頂空瓶規(guī)格：10ml或20ml （其他規(guī)格可定制，如50ml、100ml等）
16.樣品工位：20位
17.可同時(shí)加熱樣品：1位(或2位）
18.RSD：<1.0% (100ppm乙醇水溶液) 
19.反吹清洗流量：0～100ｍl/min  （連續(xù)可調(diào)）
20.同步啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理工作站、GC 或外部事件同步啟動(dòng)本裝置
*▲全中文7寸液晶顯示，操作簡(jiǎn)單，一鍵啟動(dòng)。自動(dòng)加熱平衡、加壓、取樣、進(jìn)樣、分析和分析后的吹洗等功能，更換樣品瓶等實(shí)現(xiàn)流程全自動(dòng)化。
▲可預(yù)置20個(gè)樣品，極大提高了時(shí)間利用率。無(wú)需人工干預(yù)，提高了分析工作的可靠性和一致性。
▲具有完整的參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)工作狀態(tài)，運(yùn)行時(shí)間等。
*▲全面的通電自檢功能，樣品盤(pán)自動(dòng)定位、部件故障、接線故障等自動(dòng)報(bào)警。
*▲多種進(jìn)樣模式：?jiǎn)纹慷啻?、單瓶單次、多瓶單次?br />*▲有多種故障判斷處理模式，能自動(dòng)判斷樣品瓶位置，可自動(dòng)避開(kāi)未裝瓶的位置。在出現(xiàn)位置故障時(shí)，能避免撞瓶。在機(jī)械運(yùn)動(dòng)異常時(shí)，能自動(dòng)停機(jī)并提示，有效的保證高精度運(yùn)動(dòng)的可靠并避免損壞。
▲所有樣品傳輸管路及定量環(huán)均采用進(jìn)口高惰性脫活管路，無(wú)殘留，無(wú)交叉污染，保證樣品進(jìn)樣的重復(fù)性和準(zhǔn)確性。
*▲六通閥與定量環(huán)組合方式，大限度的降低了死體積，保證了進(jìn)樣精度。
▲六通閥與傳輸管線的連接點(diǎn)處于加熱保溫箱內(nèi)，無(wú)傳輸冷點(diǎn)，保證了樣品的完整性。
▲采用經(jīng)典正壓取樣方式，可以測(cè)定液體或固體樣品，檢測(cè)靈敏度高。常壓進(jìn)樣，基線不漂移。
*▲全部動(dòng)作采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)，不需外接驅(qū)動(dòng)氣體，使用安全方便。
▲兼容性強(qiáng)，可與國(guó)內(nèi)外各種氣相色譜連接，可同步啟動(dòng)色譜及工作站，與色譜協(xié)同工作。
▲可根據(jù)客戶(hù)需要，選配不同工作溫度的六通閥。

全自動(dòng)頂空氣相色譜應(yīng)用案例：
醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷（EO）殘留
儀器型號(hào)：GC2020              生產(chǎn)廠家：滕州中科譜分析儀器有限公司
色譜柱：EO殘留分析柱      使用溫度：200 ℃                  
規(guī)格：30m*0.32m               標(biāo)準(zhǔn)物濃度：0.107mg/ml    樣品溫度：110℃
色譜柱評(píng)價(jià)條件：              檢 測(cè) 器：FID       定量方法：外標(biāo)法
柱    溫：120℃     進(jìn)樣I：180 ℃
頂空條件： 加壓壓力：0.16MPa  載氣壓力：0.05Mpa
樣品瓶 80℃
閥     100℃
管線   80℃